淺談高分辨透射電鏡（HRTEM）粉末樣品制備方法

淺談高區分透射電鏡（HRTEM）粉末樣品制備辦法

透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經增速和會萃的電子束投射到十分薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改動朝向，從而產生平面角散射。散射角的輕重與樣品的密度、厚度干系，因此可以構成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的區分率為0.1～0.2nm，擴大倍數為幾萬～百萬倍，用于察看超微布局，即小于0.2微米、光學顯微鏡下無法看清的布局，又稱“亞顯微布局”。

在實踐利用TEM之前，要求所測試樣必需滿意一定的條件，針對不同典范的試樣有不同的制取辦法。

樣品要求

1．粉末樣品基本要求

（1）單顆粉末尺寸最好小于1μm；

（2）無磁性；

（3）以無機因素為主，不然會形成電鏡嚴峻的沾染，高壓跳掉，乃至擊壞高壓槍；

2．塊狀樣品基本要求

（1）必要電解減薄或離子減薄，取得幾十納米的薄區才干察看；

（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用決裂等機器辦法制成粉末來察看；

（3）無磁性；

（4）塊狀樣品制備繁復、耗時長、工序多、必要由履歷的教師引導或制備；樣品的制備優劣直接影響到后方電鏡的察看和分析。以是塊狀樣品制備之前，最好與TEM的教師舉行相反和討教，或交由教師制備。

送樣品前的準備事情

1．目標要明白：

（1）做什么內容（如確定納米棒的生長朝向，特定察看分析某個晶面的缺陷，相布局分析，主相與第二相的取向干系，界面晶格婚配等等）；

（2）渴望能處理什么成績；

2．樣品經過X-Ray粉末衍射（XRD）測試、并確定布局后，再決定對否做HRTEM；如此即可節流時間，又能在XRD的基本上取得更多的微觀布局信息。

3．做HRTEM前，請帶上XRD數據及其他實行后果，與HRTEM教師舉行必要的相反，以推斷可否到達目標；同時HRTEM教師還會依據您的其他實行數據，向您提供好的發起，如此不僅能滿意您的要求，乃至使測試內容做得更深，提高論文的層次。

粉末樣品的制備

1．選擇高質量的微柵網（直徑3mm），這是干系到可否拍攝出高質量高區分電鏡照片的第一步；（注：高質量的微柵網現在本實行室還不克不及制備，是外購的，價格20元/只；平凡碳膜銅網無償提供使用。）

2．用鑷子警惕取出微柵網，將膜面朝上（在燈光下察看體現有光暈的面，即膜面），悄悄平放在白色濾紙上；

3．取過量的粉末和乙醇分散到場小燒杯，舉行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的勻稱殽雜液，然后滴2~3滴該殽雜液體到微柵網上（如粉末是玄色，則當微柵網周圍的白色濾紙外表變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末疏散不開，攔阻于察看，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴峻影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡察看攔阻，難以找到實行所要求粉末顆粒。發起由教師制備或在教師引導下制備。）

4．等15 min以上，以便乙醇盡力揮發終了；不然將樣品裝上樣品臺插進電鏡，將影響電鏡的真空。

塊狀樣品制備

1．電解減薄辦法 用于金屬和合金試樣的制備。

（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的勻稱薄片；

（2）用金剛砂紙機器研磨到約120~150μm厚；

（3）拋光研磨到約100μm厚；

（4）沖成Ф3mm 的圓片；

（5）選擇切合的電解液和雙噴電解儀的事情條件，將Ф3mm 的圓片中央減薄出小孔；（6）敏捷取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

注意事項：

（1）電解減薄所用的電解液有很強的腐化性，必要注意職員寧靜，及對裝備的洗濯；

（2）電解減薄完的試樣必要輕取、輕拿、輕放和輕裝，不然容易決裂，招致中途而廢；

2. 離子減薄辦法 用于陶瓷、半導體、以及多層膜截面等質料試樣的制備。

塊狀樣制備

（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的勻稱薄片；（2）勻稱薄片用白臘粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上；

（3）用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機器研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目標主要是為了變小后序離子減薄歷程時間，以提高終極減薄聽從；

（6）將干凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片警惕放入離子減薄儀中，依據試樣質料的特性，選擇切合的離子減薄參數舉行減薄；通常，尋常陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天；整個歷程約5天。

注意事項：

（1）凹坑歷程試樣必要準確的對中，先粗磨后細磨拋光，磨輪負載要適中，不然試樣易決裂；

（2）凹坑終了后，對凹坑儀的磨輪和轉軸要洗濯干凈；

（3）凹坑終了的試樣需放在丙酮中浸泡、洗濯和涼干；

（4）舉行離子減薄的試樣在裝上樣品臺和從樣品臺取下這二歷程，必要十分的警惕和過細的舉措，由于此時Ф3mm薄片試樣的中央已十分薄，用力不均或過大，很容易招致試樣決裂。

（5）必要很好的耐心，欲速則不達。