今天科普丨粒度和粒度分布測定法

粒度分布尋常是指用特定的儀器和辦法反應出粉體樣品中不同粒徑顆粒占顆?？偭康陌俜謹?。主要使用于測定土壤、化工品及其他一些產物粒子輕重或粒度分布，有區間分布和累計分布兩種情勢。今天程誠小編就帶各位一同了解下粒度和粒度分布的測定辦法。

　　粒度和粒度分布的測定辦法主要有三種：顯微鏡法、篩分法和光散射法。

　　一、顯微鏡法

　　本法中的粒度，系以顯微鏡下察看到的長度表現。

　　目鏡測微尺的標定：照顯微辨別法（通則2001）標定目鏡測微尺。

　　測定法：取供試品，用力搖勻，黏度較大者可按各品種項下的劃定加過量甘油溶液（1→2）濃縮，照該劑型或各品種項下的劃定，量取供試品，置載玻片上，覆以蓋玻片，輕壓使顆粒分布勻稱，注意避免氣泡混入，半固體可直接涂在載玻片上，立刻在50～100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野，應無凝結征象，并不得檢出該劑型或各品種項下劃定的50μm及以上的粒子。再在200～500倍的顯微鏡下檢視該劑型或各品種項下劃定的視野內的總粒數及劃定輕重的粒數，并盤算其所占比例（％）。

　　二、篩分法

　　篩分法尋常分為手動篩分法、機器篩分法與氛圍放射篩分法。手動篩分法和機器篩分法實用于測定大局部粒徑大于75μm的樣品。關于粒徑小于75μm的樣品，則應接納氛圍放射篩分法或其他相宜的辦法。

　　機器篩分法系接納機器辦法或電磁辦法，產生垂直振動、水平圓周活動、拍打、拍打與水平圓周活動相團結等振動辦法。氛圍放射篩分端正接納活動的氛圍活動員顆?；顒印?/p>

　　篩分實驗時需注意情況濕度，避免樣品吸水或失水。對易產生靜電的樣品，可到場0.5%膠質二氧化硅和（或）氧化鋁等抗靜電劑，以減小靜電作用產生的影響。

　　1、手動篩分法

　?。?）單篩分法：稱取各品種項下劃定的供試品，置劃定號的分樣篩中（篩下配有密合的吸收容器），篩上加蓋。按水平朝向旋轉振搖最少3分鐘，并不時在垂直朝向輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱定分量，盤算其所占比例（％）。

　?。?）雙篩分法：取單劑量包裝的5袋（瓶）或多劑量包裝的1袋（瓶），稱定分量，置該劑型或品種項下劃定的表層（孔徑大的）分樣篩中（下屬的篩下配有密合的吸收容器），堅持水平形態過篩，支配往復，邊篩動邊拍打3分鐘。取不克不及經過大孔徑篩和能經過小孔徑篩的顆粒及粉末，稱定分量，盤算其所占比例（％）。

　　2、機器篩分法

　　除尚有劃定外，取直徑為200mm劃定號的分樣篩和吸收容器，稱定分量，依據供試品的容積密度，稱取供試品25～100g，置最表層（孔徑最大的）分樣篩中（最下屬的篩下配有密合的吸收容器），篩上加蓋。設定振動辦法和振動頻率，振動5分鐘。取各分樣篩與吸收容器，稱定分量，依據篩分前后的分量差別盤算各分樣篩上和吸收容器內顆粒及粉末所占比例（％）。反復上述利用直至一連兩次篩分后，各分樣篩上遺留顆粒及粉末分量的差別不凌駕前次遺留顆粒及粉末分量的5%或兩次分量的差值不大于0.1g；若某一分樣篩上遺留顆粒及粉末的分量小于供試品取樣量的5%，則該分樣篩一連兩次的分量差別應不凌駕20%。

　　3、氛圍放射篩分法

　　每次篩分時僅使用一個分樣篩。如需測定顆粒輕重分布，應從孔徑最小的分樣篩開頭排序舉行。除尚有劃定外，取直徑為200mm劃定號的分樣篩，稱定分量，依據供試品的容積密度，稱取供試品25～100g，置分樣篩中，篩上加蓋。設定壓力，放射5分鐘。取分樣篩，稱定分量，依據篩分前后的分量差別盤算分樣篩上顆粒及粉末所占比例（％）。反復上述利用直至一連兩次篩分后，分樣篩上遺留顆粒及粉末分量的差別不凌駕前次遺留顆粒及粉末分量的5%或兩次分量的差值不大于0.1g；若分樣篩上遺留的顆粒及粉末分量小于供試品取樣量的5%，則一連兩次的分量差別應不凌駕20%。

　　三、光散射法

　　單色光束照射到顆粒供試品后即產生散射征象。由于散射光的能量分布與顆粒的輕重有關，經過丈量散射光的能量分布（散射角），依據米氏散射實際和弗朗霍夫近似實際，即可盤算出顆粒的粒度分布。本法的丈量范圍可達0.02～3500μm。所用儀器為激光散射粒度分布儀。

　　1、對儀器的尋常要求

　　散射儀：光源發射的激光強度應安定，并且可以主動扣除電子背景和光學背景等的干擾。

　　接納粒徑分布特性值［d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）］已知的“標準粒子”對儀器舉行評價。通常用相對標準偏差（RSD）表征“標準粒子”的粒徑分布范圍，當RSD小于50%（最大粒徑與最小粒徑的比率約為10：1）時，平行測定5次，“標準粒子”的d（0.5）均值與其特性值的偏差應小于3%，平行測定的RSD不得過3%；“標準粒子”的d（0.1）和d（0.9）均值與其特性值的偏差均應小于5%，平行測定的RSD均不得過5%；對粒徑小于10μm的“標準粒子”，測定的d（0.5）均值與其特性值的偏差應小于6%，平行測定的RSD不得過6%；d（0.1）和d（0.9）的均值與其特性值的偏差均應小于10%，平行測定的RSD均不得過10%。

　　2、測定法

　　依據供試品的性狀和溶解功能，選擇濕法測定或干法測定；濕法測定用于測定混懸供試品或不溶于疏散介質的供試品，干法測定用于測定水溶性或無切合疏散介質的固態供試品。

　?。?）濕法測定：濕法測定的檢測底限通常為20nm。

　　依據供試品的特性，選擇相宜的疏散辦法使供試品疏散成安定的混懸液；通?？山蛹{物理疏散的辦法如超聲、攪拌等，經過調治超聲功率和攪拌速率，必要時可到場過量的化學疏散劑或外表活性劑，使疏散體系成安定形態，以確保供試品可以勻稱安定地經過檢測窗口，取得準確的測定后果。

　　僅有當疏散體系的雙電層電位（ζ電位）處于一定范圍內，體系才處于安定形態，因此，在制備供試品的疏散體系時，應注意丈量體系ζ電位，以確保疏散體系的重現性。

　　濕法丈量所必要的供試品量通常應到達檢測器遮光度范圍的8%～20%；最優秀的激光粒度儀對遮光度的底限要求可低至0.2%。

　　（2）干法測定：干法測定的檢測底限通常為200nm。

　　通常接納密閉丈量法，以變小供試品吸潮。選用的干法進樣器及樣品池需克制偏流效應，依據供試品疏散的難易，調治疏散器的氣流壓力，使不同輕重的粒子以相反的速率勻稱安定地經過檢測窗口，以取得準確的測定后果。

　　關于化學質料藥，應接納放射式疏散器。在樣品盤中先到場過量的金屬小球，再到場供試品，調治振動進樣速率、疏散氣壓（通常為0～0.4MPa）和樣品出口的狹縫寬度，以控制供試品的疏散水平和經過檢測器的供試品量。

　　干法丈量所必要的供試品量通常應到達檢測器遮光度范圍的0.5%～5%。

　　程誠小編結語：粒度和粒度分布的測定被廣泛使用于平常消費生存的多個方面，具有十分緊張的意義，此中以粒度分析儀的測試辦法最為稀有。固然各位也可以依據具體的需求選擇最合適本人的辦法。